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一種從紫芝廢棄物中提取分離色素的方法與流程

文檔序號:19190454發布日期:2019-11-20 02:03
一種從紫芝廢棄物中提取分離色素的方法與流程
本發明屬于天然產物提取及農副產品加工領域,涉及紫芝提取后廢棄物的加工利用
技術領域
,具體涉及從紫芝水提取多糖后產生的廢棄物中提取分離紫芝色素的方法。
背景技術
:紫芝(ganodermasinensezhao,xuetzhang)為多孔菌科真菌靈芝中的一種(中國藥典2015版一部),味甘性平,扶正固本,主要活性成分為紫芝多糖。目前對紫芝的利用方式多為傳統食用方式如水煮煎服,現代加工方式如直接粉碎成粉或水提取紫芝多糖,水提取紫芝多糖后料渣,因為沒有使用價值而成為廢棄物,被曬干后作為爐灶的燃料使用。紫芝中含有大量色素,顏色較赤芝更深,色澤更艷麗(香港中藥材標準第九冊,靈芝),其安全性得到紫芝本身安全性的證明(可用于保健食品的真菌菌種名單,衛法監發[2001]84號)。紫芝色素結合在紫芝中的多糖,蛋白或萜類中形成復合體,可溶于多種溶劑如水或乙醇。但是由于紫芝子實體的細胞壁由纖維素和木質素構成,十分堅韌,紫芝色素復合體難于溶出,提取不完全。紫芝色素復合體溶于極性和弱極性溶液如水或乙醇,易溶于堿性溶液;cn201010572833.7“靈芝異黑色素的提取與制備方法及其用途”使用工業乙醇脫脂,酸提,堿提,酸水解,有機溶劑洗滌,水洗等步驟得到靈芝異黑色素,用于制備藥物:其缺點是1),使用原料為靈芝子實體,工藝步驟繁瑣,導致成本昂貴;2),得到的異黑色素純度過高,不溶于水和常見有機試劑如乙醇,也不溶于植物油,導致利用困難;3),部分使用試劑如工業乙醇和氯仿等不屬于國家規定的食品添加劑(gb2760-2014食品安全國家標準食品添加劑使用標準),無法保證靈芝異黑色素的安全性,也未提供溶劑殘留檢測結果;這些因素導致靈芝異黑色素應用范圍狹窄,不能滿足食品或保健食品質量要求,不能用于食品或保健食品。技術實現要素:本發明目的在于克服上述靈芝提取色素過程存在的缺陷,提供一種從紫芝廢棄物中提取分離色素的方法,能從紫芝廢棄物中有效的提取并分離出3種不同性質的紫芝色素提取物,并在提取和分離過程中保證紫芝色素提取物成品的安全性,使其能應用到食品及保健食品領域。本發明所采用的技術方案為一種從紫芝廢棄物中提取分離色素的方法,其紫芝色素提取物是由如下步驟制得:1將紫芝子實體經水提取多糖后的廢棄物進行蒸汽爆破預處理,得到子實體的爆破物;2將爆破物用堿醇溶液提取,過濾得到堿醇提取溶液;3將堿醇提取溶液用酸調節ph至中性,離心分離固相和液相,固相干燥即為紫芝堿溶性色素提取物;4將液相經過納濾,脫鹽脫水,得到濃縮液;5將濃縮液加入乙醇進行醇溶,離心分離固相和液相,固相干燥即為紫芝水溶性色素提取物;6將液相回收乙醇進行濃縮,得到乙醇濃縮液,乙醇濃縮液即為紫芝醇溶性色素提取物。具體的參數為:所述步驟1中蒸汽爆破時,壓力為2-3.5mpa,處理時間為300-600s;所述步驟2中堿醇溶液提取時,堿為食品添加劑氫氧化鈉或氫氧化鉀,溶劑為由95%食用級乙醇和純化水配制成的20%乙醇溶液,堿醇溶液最終的ph為10-11,紫芝子實體與堿醇溶液的重量比為1:20,提取溫度為50-60℃,提取時間為1-2h;過濾網目數為200目;所述步驟3中調節至中性時,酸為食品添加劑鹽酸,最終ph為6-7,離心時分離因數10000-11200,液相的濁度為100ntu以下;所述步驟4中納濾時,納濾膜孔徑為2nm,截留分子量為600da,納濾濃縮液密度為0.9-1.0g/ml;所述步驟5中醇溶使用的乙醇為95%食用級乙醇,醇溶終濃度為80%,離心時分離因數6000-8000,液相的濁度為100ntu以下;所述步驟6中乙醇回收溫度為50-60℃,乙醇濃縮液密度為1.0-1.1g/ml。所述的紫芝提取廢棄物為紫芝(ganodermasinensezhao,xuetzhang)的子實體經水提取多糖后產生的廢棄物,降低了原料成本,變廢為寶,為企業帶來良好的經濟效益。所述的紫芝中僅含有微量靈芝三萜,苦味很淡或沒有,經過水提取后,苦味接近于無,并且除去了紫芝多糖,使廢棄物中僅含有紫芝色素;廢棄物色深艷麗無味無毒,適宜作為天然色素的原料。所述的紫芝色素提取物有3種:堿溶性紫芝色素提取物、水溶性紫芝色素提取物和醇溶性紫芝色素提取物,在一定限量范圍內可用于食品或保健食品,堿溶性紫芝色素提取物可用于固體食品如餅干或面條的增色;水溶性紫芝色素提取物可用于飲料或口服液的增色,還可用于軟膠囊的膠囊殼的增色避光,其穩定性良好,可與其他食品添加劑進行復配;醇溶性紫芝色素提取物可用于威士忌等酒類的增色,穩定性良好,可與苦味的赤芝醇溶性提取物配合增加草藥酒的色澤和風味。所述的紫芝色素提取物的提取和分離方法簡便易行,使用的加工助劑符合gb2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》的規定,適合工業化生產,產生的廢水符合排放要求,廢液可回收利用,對環境友好無污染。附圖說明附圖1是本發明的紫芝色素提取物的提取分離工藝路線圖附圖2是堿溶性紫芝色素提取物的紫外吸收譜圖附圖3是水溶性紫芝色素提取物的紫外吸收譜圖附圖4是醇溶性紫芝色素提取物的紫外吸收譜圖具體實施方式下面結合附圖和實施例對本發明做詳細說明,以下實施例進一步說明本發明的內容,但不應理解為對本發明的限制,在不背離本發明的精神和實質的情況下,對本發明方法、步驟或條件所做的修改或替換,均屬于本發明的范圍。如圖1所示,一種從紫芝廢棄物中提取分離色素的方法,其紫芝色素提取物是由如下步驟制得:1將紫芝子實體經水提取多糖后的廢棄物進行蒸汽爆破預處理,得到子實體的爆破物,蒸汽爆破時壓力為2-3.5mpa,處理時間為300-600s;2將爆破物用堿醇溶液提取,過濾得到堿醇提取溶液即濾液,所使用的堿為食品添加劑氫氧化鈉或氫氧化鉀,溶劑為由95%食用級乙醇和純化水配制成的20%乙醇溶液,堿醇溶液最終ph為10-11,紫芝子實體與堿醇溶液的重量比(料液比)為1:20,提取溫度為50-60℃,提取時間為1-2h;過濾網目數為200目;3將堿醇提取溶液用食品添加劑鹽酸調節ph至中性,調節最終ph為6-7,將所得的懸濁液離心分離固相和液相,離心時分離因數10000-11200,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝堿溶性色素提取物;4將液相納濾濃縮脫鹽脫水,納濾膜孔徑為2nm,截留分子量為600da,得到納濾濃縮液,納濾濃縮液密度為0.9-1.0g/ml;5將濃縮液加入95%食用級乙醇進行醇溶,醇溶終濃度為80%,將所得的懸濁液離心分離固相和液相,離心時分離因數6000-8000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝水溶性色素提取物;6將液相回收乙醇進行濃縮,乙醇回收溫度為50-60℃,乙醇濃縮液密度為1.0-1.1g/ml時得到乙醇濃縮液,乙醇濃縮液即為紫芝醇溶性色素提取物。具體實施例1:1將5kg紫芝子實體經水提取后的廢棄物,進行蒸汽爆破預處理,得到爆破物,蒸汽爆破時壓力為2mpa,處理時間為600s;2爆破物用100kg堿醇溶液提取,堿為食品添加劑氫氧化鈉或氫氧化鉀,溶劑為95%食用級乙醇和純化水配制的20%乙醇溶液,堿醇溶液最終ph為10,提取溫度為50℃,提取時間為2h;過濾網目數為200目,過濾得到約100kg堿提取溶液;3將堿提取溶液用食品添加劑鹽酸調節ph至中性,最終ph為6,離心分離固相和液相,離心時分離因數10000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝堿溶性色素提取物,得率為0.25%,灰分<3%;4將液相納濾濃縮脫鹽,納濾膜孔徑為2nm,截留分子量為600da,納濾濃縮液密度為0.9g/ml時,得到納濾濃縮液約5kg;5將濃縮液加入25kg95%食用級乙醇進行醇溶,醇溶終濃度為80%,離心得到固相和液相,離心時分離因數6000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝水溶性色素提取物,得率為0.51%,乙醇溶劑殘留<0.2%;6將醇溶后液相回收乙醇進行真空濃縮,乙醇回收溫度為55℃,乙醇濃縮液密度為1.0g/ml時得到乙醇濃縮液,乙醇濃縮液即為紫芝醇溶性色素提取物(液體),得率為2.11%。具體實施例2:1將5kg紫芝子實體經水提取后的廢棄物,進行蒸汽爆破預處理,得到爆破物,蒸汽爆破時壓力為3mpa,處理時間為450s;2爆破物用100kg堿醇溶液提取,堿為食品添加劑氫氧化鈉或氫氧化鉀,溶劑為95%食用級乙醇和純化水配制的20%乙醇溶液,堿醇溶液最終ph為10,提取溫度為55℃,提取時間為1.5h;過濾網目數為200目,過濾得到約100kg堿提取溶液;3將堿提取溶液用食品添加劑鹽酸調節ph至中性,最終ph為6,離心分離固相和液相,離心時分離因數10000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝堿溶性色素提取物,得率為0.22%,灰分<3%;4將液相納濾濃縮脫鹽,納濾膜孔徑為2nm,截留分子量為600da,納濾濃縮液密度為1.0g/ml時,得到濃縮液約5kg;5將濃縮液加入25kg95%食用級乙醇進行醇溶,醇溶終濃度為80%,離心分離固相和液相,離心時分離因數6000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝水溶性色素提取物,得率為0.55%,乙醇溶劑殘留<0.2%;6將液相回收乙醇進行真空濃縮,乙醇回收溫度為50℃,乙醇濃縮液密度為1.1g/ml時得到乙醇濃縮液,乙醇濃縮液即為紫芝醇溶性色素提取物(液體),得率為1.96%.具體實施例3:1將5kg紫芝子實體經水提取后的廢棄物,進行蒸汽爆破預處理,得到爆破物,蒸汽爆破時壓力為3.5mpa,處理時間為300s;2爆破物用100kg堿醇溶液提取,堿為食品添加劑氫氧化鈉或氫氧化鉀,溶劑為95%食用級乙醇和純化水配制的20%乙醇溶液,堿醇溶液最終ph為10,提取溫度為60℃,提取時間為1h;過濾網目數為200目,過濾得到約100kg堿提取溶液;3將堿提取溶液用食品添加劑鹽酸調節ph至中性,最終ph為7,離心得到固相和液相,離心時分離因數10000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝堿溶性色素提取物,得率為0.30%,灰分<3%;4將液相納濾濃縮脫鹽,納濾膜孔徑為2nm,截留分子量為600da,納濾濃縮液密度為1.0g/ml時,得到濃縮液約5kg;5將濃縮液加入25kg95%食用級乙醇進行醇溶,醇溶終濃度為80%,離心得到固相和液相,離心時分離因數6000,液相的濁度為100ntu以下,固相干燥即為紫芝水溶性色素提取物,得率為0.61%,乙醇溶劑殘留<0.2%;6將醇溶后液相,回收乙醇進行真空濃縮,乙醇回收溫度為60℃,乙醇濃縮液密度為1.1g/ml時得到乙醇濃縮液,乙醇濃縮液即為紫芝醇溶性色素提取物(液體),得率為1.90%。具體實施例中的灰分測定方法為中國藥典2015版四部通則2302灰分測定法;具體實施例中的乙醇溶劑殘留測定方法為中國藥典2015版四部通則3201乙醇殘留量測定法;實驗例1:吸收波長取具體實施例1-3中的堿溶性紫芝色素提取物用堿性溶液溶解至1mg/ml濃度,水溶性紫芝色素提取物用水溶解至1mg/ml濃度,醇溶性色素提取物用乙醇稀釋1000倍,在400-700nm可見光波長范圍內掃描,以相應溶液做空白,測定其吸收波長,并得紫外吸收譜圖如附圖2-4所示。表1樣品吸收波長nm堿溶性紫芝色素提取物577水溶性紫芝色素提取物584醇溶性紫芝色素提取物590實驗例2:溫度對色素提取物的影響將上述液體取樣密封,避光,置于不同溫度下放置8h,測定吸收波長下其吸光值的變化,并計算其保留率:色素保留率=放置8h后吸光值/放置前吸光值×100%。表2表2從表2可見,堿溶性紫芝色素提取物不宜長時間置于高溫環境中,水溶性和醇溶性紫芝色素提取物在高溫環境下穩定,可進行巴氏消毒。實驗例3:光照對色素提取物的影響將上述液體取樣密封,置于自然光照下放置8h,測定吸收波長下其吸光值的變化,并計算其保留率:色素保留率=放置8h后吸光值/放置前吸光值×100%。表3從表3可見,3種紫芝色素提取物對光照不敏感,十分穩定。實驗例4:食品添加劑對色素提取物的影響往配制成適宜濃度的水溶性紫芝色素提取物溶液中加入葡萄糖,檸檬酸,食鹽,山梨酸鉀,維生素c等食品添加劑,取樣密封,避光,室溫放置8h,測定吸收波長下其吸光值的變化,并計算其保留率:色素保留率=放置8h后吸光值/放置前吸光值×100%。表4從表4可見,水溶性紫芝色素提取物在各種食品添加劑的存在下十分穩定,可與其他食品添加劑進行復配。當前第1頁1 2 3 
再多了解一些
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